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中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)

簡(jiǎn)要描述:

中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)本方法是采用高效液相色譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑中的黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2。使用的色譜柱為月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6×250mm,5um。

型號(hào):

更新時(shí)間:2024-06-21

瀏覽次數(shù):3628

詳細(xì)介紹

中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)色譜條件:

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6×250mm,5um;
流動(dòng)相:水:甲醇:乙腈=46:40:14
流速:1mL/min
熒光檢測(cè)器:激發(fā)光波長(zhǎng):360nm 發(fā)射光波長(zhǎng):450nm 增益:17
柱溫:30℃
衍生方式:華安麥科柱后光化學(xué)衍生(254nm)
混合對(duì)照品溶液的配置:
精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.5ml 于10ml 容量瓶中,用甲醇定容,為儲(chǔ)備液,
精密量取該儲(chǔ)備液適量,分別制成不同濃度的混標(biāo)溶液;
(供試品溶液)中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)配置
取供試品粉末約15g (過(guò)二號(hào)篩),精密稱定,加人氯化鈉3g ,置于均質(zhì)瓶中,精密加人70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分鐘),離心5分鐘(離心速度2500轉(zhuǎn)/分鐘),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),量取續(xù)濾液20.0ml,通過(guò)免疫親合柱(Welchrom Aflatoxin G1G2B1B2 貨號(hào):01140-00031),流速每分鐘3ml,用水20ml 洗脫,洗脫液棄去,使空氣進(jìn)人柱子,將水?dāng)D出柱子,再用適量甲醇洗脫,收集洗脫液,置2ml 容量瓶中,甲醇定容,過(guò)濾即得。

 


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